土茯苓总黄酮提取工艺的研究
[关键词:土茯苓,总黄酮] [热度 ]提示:此毕业设计论文完整版包含【论文,文献翻译,答辩稿】 作品编号:zygc0302,word全文:23页,合计:9000字 |
土茯苓(Smilax glabra Roxb.) 是百合科(Liliaceae)菝葜(Smilax)属植物。在我国湖南、湖北等南部地区分布广泛,是我国中药临床应用史上一味常见的药物。具有止泻、除湿和利关节等作用。
本论文采用操作简单、准确度高、重现性好的紫外可见分光光度法分别测定产自安徽亳州、广西南宁、越南三个不同地域的土茯苓中所含的总黄酮含量。采用落新妇苷作标准品,测定得产自三个不同地域的土茯苓总黄酮含量为 10.22%、29.57%、28.10%。
本文以总黄酮收率为控制量,单因素试验选定有意义的影响因素水平后,确定土茯苓中总黄酮提取的最佳条件:乙醇浓度 60%,用量与提取样品比例为 20:1;提取温度 95℃下回流提取 2 次(2h/次)。最终所得总黄酮收率为 8.34%。
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实验部分
提取物的制备
精确称取样品10.00g。按照已定的实验条件进行提取(回收溶剂)。浓缩干燥至无醇味后得土茯苓的醇提取物浸膏。
总黄酮含量的测定
取定量适量醇提取物,对总黄酮含量进行定量分析。按公式计算总黄酮含量及其收率。总黄酮收率计算方法如下:
〔总黄酮收率 (%) = 浸膏中总黄酮质量 / 土茯苓质量 × 100%〕(2)
供试品溶液的制备
精密称量实验步骤3.2.1中制备所得的提取物浸膏50.60mg,加甲醇适量使其溶解,静置几分钟后超声使其完全溶解,继续加甲醇至0.1L。摇匀,过滤,即得。
对照品溶液的制备(浓度为 0.10mg/mL)
精确称量落新妇苷5.00mg,用定量适量的甲醇进行溶解,静置一段时间后超声至完全溶解。继续加至50mL。摇匀,即得。
测定波长的选择
取干燥洁净的具塞试管2支,分别量取对照品、供试品0.6mL;向试管中滴加甲醇稀释至刻度4.0mL,再加入0.3mL 5% 的NaNO2溶液。摇匀,静置约5分钟;加入0.3mL质量分数为10%的AlCl3溶液;摇匀,静置10min。以空白溶液做参比,测定吸光度。结果显示溶液在400nm处有较大吸收。因此,可选定400nm为检测波长。
标准曲线的建立
取干燥洁净的具塞试管4支,分别精确量取对照品0.6、0.8、1.0、1.2和1.4mL置于其中,按上述实验步骤进行处理使其显色。400nm处测定吸光度。
绘制A-c(mg/mL)标准曲线,得回归方程:
A = 15.8c?0.0317(R2=0.9996)(1)
对照品线性范围为13.18~30.59μg/mL。
精密度实验
精密量取对照品0.8mL,按上述实验步骤处理使其显色。400nm波长下平行测定5 次吸光度值,RSD为0.66%。
样品中总黄酮含量的测定
精确量取土茯苓的乙醇提取物供试液置于具塞试管中,按上述实验步骤......
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