目的 狗牙根中有非常复杂多样的化学成分，通过分离狗牙根全草的化学成分，鉴定其结构，为狗牙根药理作用的研究提供依据；方法 狗牙根的干燥全草（20 kg），用95%乙醇加热回流提取3次，合并提取液减压浓缩成浸膏。浸膏用水溶解分散，依次用石油醚，乙酸乙酯，正丁醇三种不同极性的溶剂萃取3次，减压回收溶剂，得石油醚，乙酸乙酯，正丁醇，水四种不同极性的部分。然后利用柱层析硅胶、反相MCI、凝胶及半制备HPLC等对狗牙根乙酸乙酯部位进行分离纯化，最后通过1H-NMR、13C-NMR等现代波谱技术以及理化性质鉴定结构。结果 目前从狗牙根95%乙醇提取物乙酸乙酯萃取部位中分离得到12个茋类二聚体，结构解析出12个化合物，分别是quadrangularin B（1）、quadrangularin C （2）、parthenostilbenin A（3）、leachianol G（4）、leachianol F（5）、parthenostilbenin B（6）、restrytisol B（7）、caraphenol C（8）、Pallidol（9）、Laetevirenol A（10）、quadrangularinA（11）、parthenocissine A（12）。结论 以上12个化合物是从狗牙根中首次发现的化合物，均属于茋类化合物。

.....

提取分离

狗牙根的干燥全草20kg，加入95%乙醇加热回流提取3次，回流时间分别是2h、2h、1.5h，合并提取液减压浓缩，得约1.2kg浸膏。所得浸膏用蒸馏水溶解分散，用等体积的石油醚、乙酸乙酯、正丁醇等三种不同极性的溶剂依次萃取水溶液，多次萃取至颜色变浅黄色，分别收集石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取层，浓缩得石油醚浸膏375g，乙酸乙酯浸膏150g和正丁醇浸膏120g。提取流程图如下（图1）

.....

乙酸乙酯浸膏150 g，一倍量的硅胶拌样，过含10倍量1000g硅胶的大柱，以二氯甲烷-丙酮（100:0；98:2；95:5；93:7；90:10；88:12；85:15；82:18；80:20；78:22；75:25；72:28；70:30；65:35；60:40；55:45；45:55；30:70；0:100）为流动相梯度洗脱，每500 mL洗脱液收集为一个流份，得398个流份，薄层合并得到5个部分（A、B、C、D、E）。

E浸膏16.82 g，经反相MCI柱色谱，甲醇-水（20∶80→100∶0）梯度洗脱，得到5个亚组分E1～E5。其中，E3经Sephadex LH-20（纯甲醇等度洗脱）柱色谱纯化得6个组分（E3.1~E3.6），E3.2经半制备HPLC（甲醇-水43：57）分离得2个组分（E3.2.1~E3.2.2），其中E3.2.1经半制备HPLC（乙腈-水30：70）得到化合物1（4.0 mg）、2（10.4 mg），E3.2.2经半制备HPLC（乙腈-甲酸水25:85）得到化合物3（21.8mg）；E3.3经半制备HPLC（甲醇-水40：60）得到化合物4（5.9 mg）、5（5.0 mg）、6（37.0 mg）、7（3.2 mg）；E3.4经半制备HPLC（甲醇-水38:62）得到化合物8（10.0 mg）；E3.5经制备HPLC（甲醇-水40:60）得到化合物4个主峰（E3.5.1~E3.5.4），其中E3.5.2经甲醇重结晶得到化合物9（27.3 mg），E3.5.3经半制备HPLC（乙腈-甲酸水29:71）得到化合物10（4.4 mg）；E4经Sephadex LH-20（纯甲醇等度洗......

.....

实验结果

本实验主要研究狗牙根的干燥全草醇提物中乙酸乙酯部位中的化学成分，利用柱层析硅胶、反相MCI、凝胶及半制备HPLC等分离技术进行纯化分离，最后通过1H-NMR、13C-NMR等现代波谱技术以及理化性质鉴定化学成分的结构。最终从乙酸乙酯萃取部位中分离得到12个茋类二聚......