目的 筛选炒制九香虫的最优工艺及建立其质量标准。方法 在单因素考察的基础上，采用滚筒式炒药机，以炮制温度、炮制时间、炒药机转速为炮制因素，以九香虫镇痛率、多巴胺二聚体含量和醇浸出物得率为考察指标，进行正交试验设计，优选九香虫的炒制工艺；采用最优工艺对10个不同批次的九香虫进行炮制并对其浸出物及总灰分进行测定。结果 筛选出炒制九香虫的最优工艺为：炒制温度170 ℃，炒制时间5 min，炒药机转速50 r/min；建议炒九香虫的总灰分定为不超过5.2 %，醇浸出物为不得少于16.8 %。结论 优选的炮制工艺合理可靠、稳定性好、方法简便，为规范九香虫饮片的炮制工艺和质量标准提供了科学依据。

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对照品溶液制备

精密称取对照品2.103 mg于1 mL容量瓶中，用甲醇定容，得2.103 mg/mL对照品母液，用移液枪移取50 uL对照品母液于2 mL容量瓶中，即得0.0526 ug/uL对照品溶液，过0.22 μm滤头，转入自动进样瓶中，4 ℃冰箱保存备用。

供试品溶液制备

将炮制后的九香虫粉碎，过2号筛（24目），精密称取0.5 g粉末置于25 mL锥形瓶中，加入5 mL70 %甲醇，摇匀，超声（100 W，40 kHz）提取40 min，过滤，取滤液，过0.22 μm滤头，转入液相自动进样瓶中，4 ℃冰箱保存备用。

方法学考察

（1）标准曲线绘制

取对照品溶液，按照3.1.1项下色谱条件，依次进样6 μL，8 μL，10 μL，15 μL，20 μL，25 μL，30 μL，测定，以峰面积对进样量进行线性回归，结果见表1-1，图1-2。

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试验方法

取KM雄性小鼠（体重20±2 g）110只随机分成11组（给药9组、阳性对照和空白对照组各1组），每组10只，实验前禁食给水12个小时，给药组分别腹腔注射按3.2.1项下制备的9批正交试验安排的九香虫炮制品水煎液（0.02 mL/g），阳性对照腹腔注射按3.2.2项下制备的阿司匹林溶液（0.02 mL/g），空白对照组腹腔注射生理盐水（0.02 mL/g）；30 min后腹腔注射0.6 %冰醋酸，观察20 min内小鼠出现扭体反应（腹部内凹、伸展后肢、臀部抬高）次数，计算镇痛百分率。镇痛百分率（%）=（对照组扭体反应次数一给药组扭体反应次数）/对照组扭体反应次数×100 %。结果见表2-1。

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炒九香虫质量标准初步研究

本实验中，采用上述确定的最佳炮制工艺（炒制温度为170 ℃，炒制时间为5 min，炒药机转速为50 r/min）对十批不同批次的九香虫进行炒制，分别按照2015版中国药典四部通则（2302、2201）灰分测定法、热浸法，测定其总灰分、醇溶性浸出物的含量。由于九香虫的产地不同，在同一条件下以最佳炮制工艺炮制后，其所含的化学成分的种类，每一种类的含量同样有一定差别的。因此本实验以十个不同批次九香虫为样品炮制后，分别测定其总灰分、醇溶性浸出物的含量，计算它们的限量，为九香虫炮制品质量标准的建立提供参考数据。