色谱条件的分析

试验结果表明，标准方法的色谱条件选择如下：

柱温：35℃；流动相：甲醇-水（55：45）；流速：1.0ml/min；穿心莲内酯检测波长为225nm，脱水穿心莲内酯检测波长为254nm。理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算，不低于4000。

前处理方法的分析

溶剂浓度的影响

试验结果表明，甲醇浓度越高，提取出的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量越多，但由于甲醇提取溶液颜色较深，提取出的杂质最多，因此，选用70%甲醇作为提取溶剂和洗脱溶剂。

超声时间的影响

实验中，随着超声提取的时间的增长，穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的溶出率逐渐增加，冷浸1h再超声的效果比直接超声的效果更好。考虑到时间和效率，最终选用超声处理30分钟。

中性氧化铝的装填量和活化的影响

实验结果表明，无论是中性氧化铝的装填量，还是中性氧化铝是否经过活化，对测定结果并不影响。考虑到时间效率，同时需要确保杂质的完全去除，最终选用4g不经过活化的中性氧化铝进行装柱。

......

试验中共考察了2个企业提供的共7批样品的含量，7批样品(规格为0.5g/粒或0.35g/粒)穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯总量在0.24～1.36mg/粒之间。药业公司的现行注册标准对穿心莲的含量进行了控制，其[含量测定]项下规定：本品每粒(规格为0.35g/粒)含穿心莲以穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的总量计，不得少于0.85mg，以此计算转移率约为36%，基本合理，本次修订维持此限量规定。