对照品溶液的制备：取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称取，添加甲醇分别制成含大黄素80μg/mL、大黄素甲醚40μg/mL的对照品溶液，即得；

色谱条件 ：色谱柱： Hypersil C18柱（4.6 mm×200 mm，5 μm）；流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（80：20）；检测：UV 254nm；流速：1.0 mL/min；柱温：25℃。理论塔板数按大黄素峰计算不应该低于3000。。

在上述色谱条件下，将对照品溶液、供试品溶液各进样10 μL进行HPLC测定，本品按干燥品计算，含游离蒽醌以大黄素（C15H10O5）和大黄素甲醚（C16H12O5）的总量计，不能少于0.10%。测定结果符合中国药典，高效液相图谱见图9-12。

结论

按照炮制工艺流程炮制出来的制何首乌在经过性状鉴别、薄层鉴别和含量测定等检测后，证实达到相应的工艺标准，所以在生产中制何首乌可行炮制工艺为每100Kg何首乌用黑豆10Kg，蒸药温度90-100℃，闷润13-14小时，蒸6-7小时，每道工序都符合工艺研究。

讨论

生产工艺符合规定的讨论

制何首乌的炮制工艺包括三个方面：工艺条件、操作规程及设备，验证研究是根据《制何首乌生产工艺规程》相关的设备使用、维护操作规程、岗位操作规程、清洁、批生产记录、企业质量标准、检验规程及记录等所操作的。工艺验证的目的是证明企业现行规定的工艺条件、操作程序、设备、原药材能适合生产环境的生产，能生产出符合质量要求的产品，并有良好的重现性及可靠性。

有关薄层色谱的讨论

实验过程中薄层板的制备直接到影响色谱结果。薄层应尽可能均匀，厚度固定，否则展开时前沿不均匀，色谱的结果不容易重复。点样要轻，不可刺破薄层。配置展开剂要注意混合均匀。如果混合不均匀的展开剂，会造成层析的完全失败。展开剂倒入展开缸的量要合适，不能让展开剂前沿上升到底线。否则，不可能确定展开剂的上升高度，这意味着不能得到Rf值，并且可以准确地确定薄层板中各组分的相对位置。观察供试品色谱与鉴定药材色谱对应位置是否有相同颜色的......