含量测定

色谱条件与系统适用性试验?以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%醋酸溶液（16：84）为流动相；检测波长为334nm。理论板数按毛蕊花糖苷峰计算应不低于5000。

对照药材溶液的制备：取毛蕊花糖苷对照品，精密称定，加流动相制成每1ml含10μg的溶液。

供试品溶液的制备：取本品最粗粉约2g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入甲醇100ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，减压回收溶剂近干，残渣用流动相溶解，转移至10ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法：在根据2015年版《中国药典》色谱条件下，毛蕊花糖苷对照品溶液、供试品溶液各进样10 μl进行HPLC测定。由下图12~15可知熟地黄毛蕊花糖苷对照品溶液以及供试品溶液的出峰时间。从高效液相图谱得出各峰面积，继而算出熟地黄中毛蕊花糖苷的含量。

结果：实际测得熟地黄3批样品毛蕊花糖苷高于0.020%，含量测得及格，含量测定结果见表14。

结论 

通过一系列的生产工艺验证，净制、洗润、炮制、干燥、切制、干燥、筛选和包装这八个工序都验证合格，可给公司实际大量生产提供可靠的参考。按照炮制工艺流程炮制出来的熟地黄在经过性状鉴别、显微鉴别、薄层鉴别和含量测定等检测后，通过工艺验证证实达到相应的工艺标准，根据公司实际生产，得出工艺参数为每100kg地黄用黄酒40kg，蒸制温度100~120℃，蒸制压力0.05~0.10mpa，蒸制时间60分钟。

讨论

关于熟地黄炮制工艺的讨论

熟地黄生产工艺是根据2015年版中国药典的操作规程和检测方法，通过改变地黄生产工艺中炮制的工艺参数，从而有效的利用地黄，发挥熟地黄的药效。熟地黄的生产有些工序还处在手工阶段，例如粗选、细选、包装，手工操作慢，过程中容易出现突变因素，人为操作错误等。解决的方法一般是增强对技术人员培训，提高职工素质，加强监督管理。对于地黄的炮制工艺，原药材是采用清洗法，将挑选整理过的地黄投入盛有清水的洗药池中，快速洗去泥土、灰尘、霉斑或其它杂质。洗药大致2-4小时，蒸药温度100-120℃，蒸大概1小时，地黄经过炮制后表面乌黑靓丽，略带有光泽，黏性较大，未蒸透者低于3.0%。  

关于熟地黄鉴别方法讨论

显微鉴别制片时，加水合氯醛，盖上盖玻片，再加热透化，如此可以减少气泡，防止了气泡的干扰，方便观察。涂片时，不宜用太多粉末，否则片太厚，组织重叠，无法辨别观察。所以这次显微鉴别实验是取经过打粉机打碎好的粉末制片的。薄层鉴别时，薄层板制备的好坏是直接影响薄层色谱鉴别实验过程中色谱结果的一个因素。实验样品点样力度要适中，千万不要刺破薄层。展开缸中展开剂的量要注意控制好，否则，如果展开剂过多会使得熟地黄跑出来的点跑出薄层板，反之展开剂太少则展开剂上升的高度不足使得熟地黄的成分跑不出来。

二氧化硫检查分析

二氧化硫残留量的检测：根据药材的来源及长期采集、加工和使用的习惯，地黄并不需要经过硫磺熏蒸的处理，而且3批熟地黄检测结果的平均值均低于标准规定的百分之十，所以可以不作为检查的项目。