薄层鉴别

本论文中桔梗薄层鉴别方法来源于2015年版《中国药典》一部（药材和饮片445）。其他薄层鉴别操作误差率较高，展开效果不佳，相对于其他薄层鉴别操作而言，2015年版《中国药典》为最新版药典，记录方法统一性，标准性更高，具有广泛认可性，以此为选取方法依据。

材料：桔梗样品干燥根粉末、桔梗对照药材、普通硅胶G预制板。

试剂：7%硫酸乙醇-水(1：3)混合溶液、三氯甲烷、无水硫酸钠、甲醇、三氯甲烷-乙醚(2：1)、10%硫酸乙醇。

对照药材溶液的制备：取1g桔梗对照品药材，依照供试品溶液制备的方法制成对照药材溶液。

供试品溶液的制备：取1g本品桔梗粉末，加入20ml 7%硫酸乙醇-水(1：3)的混合溶液，进行3小时加热回流操作，待放冷后，用三氯甲烷进行振摇提取，每次20ml进行2次，三氯甲烷液合并处理，加入蒸馏水进行洗涤操作2次，每次30ml，弃去洗液，用无水硫酸钠对三氯甲烷液进行脱水操作，滤过，滤液盛入蒸发皿进行蒸干，加1ml甲醇使残渣溶解，用作供试品溶液。

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讨论

本论文根据桔梗生产工艺流程，在按照性状鉴别、显微鉴别、薄层鉴别、高效液相色谱测定及含量测定等检测后，与对照品相比对后，结合2015年版《中国药典》要求，证实本品达到相应工艺标准。

故桔梗生产工艺研究中，参考工艺参数为：每3小时一次水淋、润洗14~16小时，药材厚度不超过3cm，干燥温度：70℃。

本论文在进行薄层鉴别时，点样量不精准，导致对照品与样品点的量的大小不一，斑点显色对比不明显；展开剂配比操作有误，导致数次展开效果不理想。

点样：用尽量小的点样管，以便形成小斑点，易于展开辨别，形成分离度好、颜色分明的薄层色谱图，同时方便操作控制。点样位置要距离硅胶板边缘有一定距离，防止点样点浸没在展开剂当中，导致展开失败。

展开剂配制：精密移液管量取配制展开剂的各溶液，确保符合比例要求。同时现配现用，充分混合后再加入进层析缸。

对于不同批次样品而言，各成分限定含量检查中有所差异，可能是因为不同批次质量不一或实验操作有所差异导致，不过该差异化均在可接受范围内。而对于同一批次的样品而言，在含量检查中出现的差异有可能是人为操作不当导致些许误差，故为了在一定程度上抵消这种误差，含量检查设置为同一批次的每一项检查均进行两组试验。

总体而言，本论文研究了桔梗的生产工艺，从性状、显微、薄层、高效液相等方面对生产工艺符合质量要求的桔梗进行分析，证实桔梗生产工艺的规范性。但还欠缺不同生产工艺之间的比较，以后还可以从不同桔梗生产工艺流程所得质量差异的角度进行研究。