本品粉末棕红色，通过检测，三批样品均含有以下显微结构：1.颜色红褐色，多角形形状的种皮栅状细胞，15μm的直径大小，木化，厚壁，但胞腔小；从侧面看，它的外形是长条形，外壁比较厚，而其侧壁，下面偏薄，上面和中间则比较厚；从底面看形状为类多角形或圆多角形。2.种皮内表皮细胞，长方形或类方形，黄棕色，垂周壁连珠状增厚，木化。3.细小草酸钙簇晶和方晶存在于子叶表皮细胞。（见图6-14酸枣仁显微特征）

总灰分  照灰分测定法（中国药典2015年版四部通则2302）测定。

先将供试样品粉碎 ，经二号筛过滤后，搅匀之后，在已经经过炽灼之后而达到恒定质量的坩埚中，放入精密称取好的3g样品，慢慢灼烧，在实验过程中应该提高注意，避免操作失误而导致出现燃烧的情况，当炭化完全时，慢慢将温度升高至500 600℃，使样品灰化完全并至恒重。最后根据残渣的重量就可以计算出样品中总灰分的含量（%)。若样品灰化比较困难，则应该先把坩埚放凉，加热水或者10%硝酸铵溶液2ml，把残渣润湿，然后水浴蒸干，依照前法炽灼残渣，等到坩埚内容物完全灰化。

结果：实测样品3批，结果为5.92～6.12%，平均值6.01%（见表10）。根据中国药典2015年版四部通则最大值上浮20%，规定本品的总灰分不能比7.0%高。

酸枣仁皂苷A含量测定

制备供试品溶液：先对本品粉末进行一个4号筛的筛选，然后进行称重，取约一克，固定好之后放入索氏提取器中，接着添加适量60～90℃的石油醚，进行长达4个小时的回流加热，与石油醚液分离，将药渣挥去溶剂之后转移至锥形瓶中，加入20ml70%的酒精，继续进行2小时的回流加热，滤过之后，用5ml70%乙醇洗涤滤渣，合并并收集所有试液，而残渣则继续添加甲醇至5毫升，过滤之后收集其续滤液就可以得到。

制备对照药材溶液：取酸枣仁皂苷A对照品，进行称重，称取适量，接着加甲醇，制成每1ml含0.1mg的溶液，就可以得到；

色谱条件 ：填充剂选择18烷基硅烷键合硅胶；流动相A选择乙腈，流动相B则用水；根据下表中的相关规定进行梯度洗脱；利用蒸发光散射检测器检测。通过对板数按酸枣仁皂苷A峰的计算，板数值应不该要比2000高

在上述色谱条件下，分别精密吸取对照品溶液5μl、20μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定。结果见图21-24。通过对图中数据的分析，可以知道供试品中酸枣仁皂苷A与酸枣仁皂苷A对照品峰保留时间一致，并且与样品中其它组分的分离十分明显。

讨论

酸枣仁生产工艺验证讨论

操作程序、工艺条件和设备使用这三个方面是炒制酸枣仁生产工艺的核心内容，根据炒酸枣仁生产工艺的相关规程、维护保养SOP、相关设备操作、岗位操作SOP、清洁SOP、企业内控质量标准、批生产记录、检验操作规程及记录来制定文件执行的标准。为了证明上述文件方案的工艺条件、设备、操作程序、原药材等是否合格，以及能够生产出符合药典要求的产品，并具有良好的重现性及可行性而进行工艺验证。

关于显微鉴别方法讨论

在制片的时侯，滴加水合氯醛，同时要盖上盖玻片，盖玻片从一侧轻轻放下，再加热透化，如此可以减少气泡，防止了气泡的干扰，方便观察。涂片时，不宜用太多粉末，否则片太厚，组织重叠，无法辨别观察。应该取米粒大小分量的粉末，制片观察。

关于薄层色谱讨论

影响色谱结果的一个重要原因在于薄层板制备的好或坏。因此，应该让薄层尽可能地均匀且保持厚度一致，不然展开的时候前沿不整齐，导致色谱的结果不容易出现重复。点样要轻，千万不可以把薄层刺破。混合均匀是配置展开剂的要求，层析的完全失败的一个主要原因就是展开剂混合得不够均匀。展开剂倒入展开缸的量要合适，不能让展开剂前沿上升到底线。否则的话，就不能计算出展开剂上升的高度，也就不能计算出Rf值和不能清楚确定粗产物中各组分在薄层板上的一个相对位置。操作中，喷板后，加热温度不宜过高，也不能加热太久，否则背景色会变深，影响观察。应该看到板上显现出点就停止加热，仔细查看鉴定药材色谱和供试品色谱相应位置有没有颜色相同的点。