目的 用高效液相色谱法对阿立哌唑进行含量方法学摸索和验证并对三批样品和市售品进行含量测定。

方法 采用高效液相色谱法，UltimateXB-C18(150×4.6mm，5μm)的色谱柱，检测波长254nm，流动相0.02mol/L硫酸钠溶液－乙腈－甲醇－冰醋酸(56：33：11：1)，1.0mL/min的流速，20L的进样体积，柱温为30℃，溶剂皆为分析纯。

结果 品空白辅料色谱峰不干扰含量检测，故本方法专属性好；线性方程为 y = 33.8762x–14.9226，相关系数r=0.9998，线性较好；平行试验6份样品的含量测定结果RSD=0.40%，方法重复性较好；主成分峰保留时间及峰面积的RSD均小于2.0%，进样精密度良好；放置12小时RSD均小于2.0%，表明本品稳定；各条件下含量测定结果无明显差异，该方法耐用性良好。

结论 本方法系统适用性良好，专属性强，精密度高，准确度、线性和耐用性良好，可作为本品含量测定的检测方法。

结论：经试验，三批样品按干燥品计算含量均在98.0%以上，根据原料药限度的一般原则，为更好地控制产品的质量，规定本品的含量限度为：按照干燥品计算，含C23H27N3O2 Cl2不得少于98.0%，并订入货架期标准和放行标准。

4讨论

(1)参阿立哌唑进口药品注册标准流动相为0.02mol/mL硫酸钠溶液-乙腈-甲醇-冰醋酸-(56:33:11:1)进行试验，阿立哌唑峰的保留时间为8.83min，理论板数为3587，本实验使用Ultimate XB-C18(150×4.6mm，5μm)色谱柱。

(2)由于阿立哌唑在254nm波长下吸收效果较好，故紫外检测波长定为254nm。

(3)本品不易溶于水，因此选用流动相作为溶剂。

5 结论

(1)本品空白辅料色谱峰不干扰含量检测，故本方法专属性好；阿立哌唑在考察范围内线性较好。

(2)通过试验结果可知进样精密度良好，本品专属性良好；线性良好、精密度良好；通过对不同流动相比例、不同流速、不同柱温、不同色谱柱的考察结果说明本方法耐用性好，适用于阿立哌唑的含量测定。

(3)中试三批含量均在95.0%~105.0%之间，且与市售品含量数据无明显差异，本品含量符合规定。