目的：建立准确性高，特异性强的鸡饲料中氟苯尼考含量测定方法。方法：以乙酸乙酯提取，正己烷脱脂，薄层色谱法除杂，样品经高效液相色谱仪检测。结果表明：氟苯尼考在0.05-200 μg/mL的浓度范围内线性良好，方法的检测限为31.25 μg/L，定量限是1000 μg/L；平均回收率在94.5 %-95.0 %，日间相对标准差小于8.8 %，表明该方法可用于鸡饲料中氟苯尼考残留检测。

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前言

氟苯尼考又叫氟甲砜霉素、氟洛芬[1-3]。因其具有卓越的抗菌效果和较小的毒副作用，先后被许多国家批准使用[4-6]。我国也是在1994年4月批准氟苯尼考作为二类新型兽药，主要作用是医治家庭饲养的牲畜、水产品等感染的的细菌性疾病[7-9]。氟苯尼考现已代替氯霉素成为动物养殖业的主要使用药物[10-13]。并且混饲给药是目前临床上氟苯尼考的最主要的一种给药方式。氟苯尼考往饲料中违规添加会让药物在动物体内残留，引起不良反应，导致耐药性。在动物吃进体内消化后排出体外如果还有药物残留会对微生态产生污染[14-17]。正是因为氟苯尼考存在这一方面的危害，所以各国和机构对氟苯尼考制订了严格的使用规范，但是尽管如此，氟苯尼考的滥用、违规添加仍时有发生，为了有效地控制氟苯尼考的使用，需要建立方便有效的监测方法。目前国际上已经有跟多专家学者研究了氟苯尼考在饲料中的检测方法，例如冯娅、程传民在饲料广角中发表过关于高效液相色谱∕串联质谱法测定饲料中氟苯尼考残留量。仪器结构简单、定量能力强是该方法的优势，定性能力不足、分辨力低是该方法的劣势。目前仅适用于畜禽饲料中氯霉素类药物的定性定量检测[18-21]。薄层色谱法现今广泛应用于天然物质的提纯分离和药物化学合成的鉴定[22]。适用于含有不易分离介质脱附或杂质检查[23]。

本课题采用薄层层析法净化样品，建立准确性高，特异性强的鸡饲料中氟苯尼考含量测定方法，为高效液相色谱法提供了理论知识。

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讨论

薄层色谱条件的优化：不同的展开液比例，会造成出峰差异而影响实验结果的准确性[22-23]。因此，展开液的选择和配比十分重要，查阅文献可知不同化合物对应着不同的展开剂，展开剂的选择条件为：①对样品中的氟苯尼考具有很好的溶解性；②可使样品中的氟苯尼考与其他成分分离；③待测组分的Rf值按要求应该在0.2-0.8之间，定量测定的结果应该在0.3-0.5之间；④不与待测的氟苯尼考或吸附剂发生化学反应；⑤展开液的沸点适当，黏度相对较小；⑥将点样后的薄层色谱板至于层析缸中展开，展开完全后放在紫外灯下照射发现各组分的斑点圆且集中，杂质分离效果明显；⑦展开液应现配现用。在此次的实验中，为了实现配体与其他杂质能够有效的分离，经过多次不同溶剂的组合实验，发现由二氯甲烷和丙酮配制的溶剂系统在经过氨水调节后的展开液展开效果最好。在配制过程中一般会先混合两种溶剂，溶剂的配制顺序按照高极性和低极性溶液......