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裂叶荨麻中断联木脂素类化合物液质联用追踪分离

[关键词:裂叶荨麻,化合物]  [热度 ]
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作品编号:zygc0297,word全文:21页,合计:8000

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裂叶荨麻中断联木脂素类化合物液质联用追踪分离毕业设计论文------

目的:裂叶荨麻作为被钻研的对象,对其化学成分进行研究,从中分离得到多个具有特殊结构的木脂素类化合物(断联木脂素)。而后对各个不同产地及采收季节的裂叶荨麻中的断联木脂素进行液质联用追踪分离,为植物资源综合开发利用打下基础。

方法:把不同采收季节的裂叶荨麻用来进行提取,采用溶剂萃取法及各种色谱法 (大孔吸附树脂、硅胶柱色谱、反相色谱、凝胶柱色谱等)进行理化研究和分离,最后采用 HPLC-MS 法进行追踪分离。

结果:通过萃取、反相柱、硅胶柱、凝胶柱、制备薄层、高效液相色谱与重结晶等方法,对荨麻根 95%乙醇提取物的分离鉴定,得到两种物质。物理化学性质鉴别,波谱图研究得到物质的构造。

结论:通过本次实验在荨麻根中提取分离到了断联木脂素类物质,经波谱数据、物理化学性质及结合文献分析得到两种断联木脂素类化合物具体的化学结构。

......

化合物 2:荨麻醇 7-O-β-葡萄糖苷

淡黄色粉末(甲醇),1H-NMR(500MHz, DMSO-d6)谱给出:δH 6.99(1H, d, J

= 1.5 Hz)和δH 6.88(1H, dd, J = 1.6 Hz);δH 6.87(1H, dd, J = 8.0, 1.8 Hz)和δH 6.72

(1H, d, J = 8.1, 1.8 Hz);δH 6.63(1H, d, J = 8.1 Hz)和6.61(1H, d, J = 8.1 Hz)三组

苯环氢信号提示有两组ABX耦合系统,分别为两个1,2,4取代苯环的氢信号。δH 3.72 处有两个积分面积为3的峰,推测为两个甲氧基信号,δH 8.84和8.76处有两个活泼氢, 推测为两个酚羟基。通过对比化合物4和化合物3,发现他们具有相似的结构,化合物 4在δH 3.23 - 4.38范围内含有一组糖质子信号,其核磁共振C谱中有一组对应的碳信号δC(103.8、77.5、77.1、73.8、70.5、61.6),推测为葡萄糖C信号。由此,推测化合物4可能为荨麻醇的葡萄糖苷。13C-NMR(500MHz, DMSO-d6)数据如下:178.1(C-2), 148.0(C-3′),147.9(C-3′′)145.5(C-4′),145.4(C-4′′),134.8(C-1′),134.8(C-1′′),120.7(C-6′),120.3(C-6′′),116.0(C-5′),115.9(C-5′′),112.5(C-2′),112.5(C-2′′),71.2(C-5),67.4(C-7),54.4(C-6),49.1(C-3),40.9(C-4)。

7位碳的化学位移在荨麻醇中为59.4,在化合物2中为67.4,向低场移动了8个化学位移,推测葡萄糖连在7位C上。以上数据与文献[24]对照基本一致,故鉴定化合物2为荨麻醇7-O-β-葡萄糖苷。

结果

通过萃取、反相柱、硅胶柱、凝胶柱、制备薄层、高效液相色谱与重结晶等方法,对荨麻根 95%乙醇提取物进行分析鉴别。通过物理化学数值测定,波谱解析, 再根据参考文献鉴定物质的构造,得到了化合物 1 和化合物 2。

 

 


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