二氧化硫残留量测定

按2015年版《中国药典》 (通则2331第一法），二氧化硫残留量不得超过150 mg/kg。

实际操作步骤：

①吸收液的准备：取3 %过氧化氢溶液50 ml作为吸收液置于100 ml锥形瓶中，加入3滴2.5 mg/mL甲基红乙醇溶液指示剂，再用0.01 mol/L氢氧化钠滴定液滴定至溶液呈黄色。

②样品的操作：取蒲公英药材细粉约10 g，精密称定，置于两颈圆底烧瓶，加入纯化水400 ml。搭建测定装置，连接水管，打开回流冷凝水开关给水，将冷凝管的中端连接一橡胶导气管置于吸收液底部。打开氮气，吸取盐酸溶液（6 mol/L）10 ml于分液漏斗中，打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6 mol/L）流入蒸馏瓶中，立即加热两颈圆底烧瓶内的溶液，并调节氮气气泡的冒出速度约为3个/秒，至沸后保持微沸1.5小时，停止加热。每一编号蒲公英药材进行单样处理。

③空白实验的操作：加纯化水400 ml于干净的两颈圆底烧瓶中，余下步骤同上述②的搭建测定装置后。

④酸碱滴定：吸收液放冷后置于磁力搅拌器上不断地搅拌，并用0.01 mol/L氢氧化钠滴定液滴定，至溶液变黄色且持续20秒不褪，记录样品消耗NaOH的量，空白实验③结果同本操作，记录空白消耗NaOH的量。计算结果见下表3-4。

⑤按下式进行计算：

样品中二氧化硫残留量（mg/kg）=（样品消耗NaOH的量-空白消耗NaOH的量）×0.01×0.032×106/样品称样量

由薄层色谱图可以看出，12批蒲公英药材均与咖啡酸对照品在同一位置上显相同颜色的斑点，说明均含有咖啡酸成分。

由表3-8可知，三个不同产地的蒲公英药材的含水量和二氧化硫残留量相差不大；此12批药材的咖啡酸含量在0.032 %~0.047 %之间，三个产地间河南宜阳县平均含量最高为0.039 %，甘肃平凉华亭的平均含量最低为0.036 %，三个不同产地的蒲公英药材的咖啡酸含量相近。

综上所述，河南宜阳县、河南洛宁、甘肃平凉华亭3个产地共12批次蒲公英药材均符合2015年版《中国药典》的质量标准，且三个产地蒲公英药材质量相近。

讨论

蒲公英作为一种药食同源品，常在日常生活和临床上使用，假若不对蒲公英药材进行质量研究，盲目使用，将会导致不良后果。

2015年版《中国药典》对蒲公英的水分、二氧化硫残留量和咖啡酸含量进行了规定，水分不超过13.0 %，二氧化硫残留量不超过150 mg/kg，咖啡酸含量不少于0.020 %，水分若超出标准则会降低理想中的药效，二氧化硫残留量过多将会对人体造成一定的损害，咖啡酸含量不达标将直接影响药效。因此，在进行方药研究前，须根据药典进行相关检查，以确保药材安全、有效，保证质量，拒绝使用不符合药用标准的药材。

本论文通过对比研究发现，河南宜阳县、河南洛宁、甘肃平凉华亭这三个产地的蒲公英药材质量相近，可相互替代，在性状、鉴别、检查和含量测定四个方面均符合2015年版《中国药典》的蒲公英药材质量标准，说明这12批蒲公英药材均符合药用标准，具有安全性和有效性，且在质量上无明显差别，可用于日常使用、临床治疗或方药研发与生产。

有人认为不同产地的蒲公英中所含成分可能在含量上差异较大，较难通过控制用药量达到相同用药疗效，但实际上，不同产地之间可能有明显差异，也有可能是无明显差异，不同产地并不代表一定会由于地域性而产生较大的质量差异，须打破固有思维，具体差异还可进行深入研究。

本研究局限于：由于蒲公英成分复杂，只是单独根据药典规定的方法对药材进行质量研究，尤其是在含量测定上，只测定了规定的咖啡酸成分，并未对其它有明确药理作用的有效成分如总黄酮类成分等进行含量测定，以得知这三个产地的蒲公英药材的整体质量是否相近；由于蒲公英广泛分布于我国，若条件允许还可对蒲公英的地域因素进行进一步的研究。