筛选和优化测量参数，确立最佳的测量条件

在已确定显色剂为4-（2-吡啶偶氮）间苯二酚的前提下，系统地考察显色剂用量、pH值等因素对检测结果的影响。首先对在不同缓冲体系不同pH条件下的络合物进行全波段扫描，根据扫描结果，总结不同pH条件下络合物最大吸收波长和吸光度的变化，筛选出最佳的缓冲体系及pH条件。接着，筛选最佳的显色剂用量及显色时间。最后，进行干扰离子的干扰等方面进行考察，若有需要，需先掩蔽干扰离子再进行测量，最终确立最佳测量条件。

pH条件的确认

在10mL的具塞比色管中，先加入2.5mL的10mg/kg铅溶液，然后加入5mL相应pH值的缓冲液，待两者充分混合后，加入2.5mL浓度为10mg/kg的4-（2-吡啶偶氮）间苯二酚，振摇，作为待测品。以5mL水和5mL缓冲溶液两者混合后作为空白进行波谱扫描，寻找尽量使重金属络合物的最大吸收波长与显色剂最大吸收波长发生最大偏离且吸光度较高的pH条件。测量结果见表3。

虽然表2中各个pH条件下的络合物与显色剂4-（2-吡啶偶氮）间苯二酚的最大吸收波长412nm都能达到比较明显的偏移且吸光度均乐观，但是，通过实验发现，除pH=9.18条件下的络合物能基本保持稳定，其余条件下的络合物均会发生较明显的颜色变化，短时间内吸光度值变化较大。因此，选择与显色剂最大吸收波长达到最大分离的511nm的缓冲体系作为最佳的pH条件，即以四硼酸钠为缓冲体系，pH值为9.18时，可达到最大分离，约为119nm，......

标准铅溶液稀释溶剂的选择

稀硝酸

考虑到最后用于分析的样品需要用硝酸酸化且原本铅标准液是存在于硝酸的环境中，为了保证样品是在一个酸性环境中，计划用稀硝酸稀释标准铅溶液，然后进行下一步实验。实验通过使用5%、0.5%的稀硝酸溶液稀释铅至浓度为10mg/kg，然后与10mg/kg的4-（2-吡啶偶氮）间苯二酚络合，通过全波段扫描发现，使用稀硝酸稀释铅，在与显色剂络合后在200~260nm处出现紊乱的波线，综合考虑下，舍弃稀硝酸稀释标准铅溶液的方案。

稀盐酸

为了使金属铅能存在于酸性环境中，且避免N=O双键对吸光度的影响，选用盐酸稀释标准铅溶液，但通过紫外-分光光度计全波段扫描发现，以稀盐酸作为溶剂稀释的铅溶液，与相应浓度的4-（2-吡啶偶氮）间苯二酚后，依然会在250nm左右开始出现波线紊乱，考虑4-（2-吡啶偶氮）间苯二酚对酸较敏感，将络合物酸碱环境的调整提上日程，并且考虑到原本1000mg/kg的铅标准溶液存在于浓酸中稀释100倍后仍能维持一定的酸性，因此，直接用纯化水稀释标准铅溶液，进行下一步的测量。

显色剂溶剂的选择

通过查阅文献知，4-（2-吡啶偶氮）间苯二酚在水中微溶，溶于乙醇乙醚，易溶于酸性、碱性的水溶液中。由本次实验的目的：简便快速、价格低廉，以及实验的安全性出发，选用安全且价格实惠的水和乙醇作为4-（2-吡啶偶氮）间苯二酚的溶剂，通过实验知，4-（2-吡啶偶氮）间苯二酚在无水乙醇和95%乙醇中难溶，能溶于50%乙醇。以水和50%乙醇作为溶剂溶解显色剂4-（2-吡啶偶氮）间苯二酚，在缓冲体系中与铅络合后最大吸收波长和吸光度差异较小，因此选用价格更实惠的纯化水作为显色剂的......