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恩诺沙星片的溶出度测定

[关键词:恩诺沙星,溶出度]  [热度 ]
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作品编号:zygc0054,word全文:11页,合计:5100

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恩诺沙星片的溶出度测定毕业设计论文------

目的:测定在不同时间下药物的释放程度,作为体外释放方法在某种程度上是可以体现体内的释放程度。药品的含量是评定药品的主要指标之一。方法:将恩诺沙星的标准品配制成不同浓度的标准溶液(0.78125、1.5625、3.125、6.25、12.5、25、50、100 μg/mL),绘制标准曲线,判断线性是否良好;选取两个厂家的恩诺沙星片,做药物的含量测定;采用转篮法测定在不同时间药物的释放程度,用高效液相色谱法,计算两个不同厂家恩诺沙星片的溶出度。结论:恩诺沙星标准品浓度在0.78125-50 μg/mL的范围内线性良好,回归方程为:Y=53595X+76302,r2=0.9941。含量测定:A四川某厂家恩诺沙星的含量为每片1.18602 mg,B广西某厂家恩诺沙星的含量为每片0.8025 mg。溶出度:A四川某厂家在15 min时溶出度达到最大值99.76 %,B广西某厂家在15 min时溶出度达到最大值80.29 %。

......

溶液的配制

流动相:磷酸溶液(0.025 mol/L):用移液管量取磷酸1.71 mL,加超纯水定容至1000 mL,摇匀,用三乙胺调pH=3.0,有机相乙腈用砂芯漏斗的真空泵抽滤后取滤液,与调好pH的磷酸溶液以25:75的比例混合,制成流动相,备用。

标准贮备液:精密称取中国兽药监察所购买的恩诺沙星标准品25 mg于25 mL容量瓶中,加流动相,振荡,摇匀,定容至25 mL,使成为1 mg/mL的标准储备液,现配现用。

标准工作液:用移液枪精密量取标准贮备液5 mL,加流动相乙腈:磷酸溶液(25:75,v/v)定容至25 mL,使成200 μg/mL的标准工作液,于4 ℃保存。

试验方法

色谱条件和标准曲线的建立

色谱条件:本实验含量测定方法是高效液相色谱法,主要设备是高效液相色谱仪。其中,色谱柱为Waters Symmetry C18 (250 mm×4.6 mm, id., 5 μm)[12];流动相A为有机相乙腈:磷酸溶液(25:75,v/v),B为超纯水;流速为1.0 mL/min;柱温为30 ℃;进样量20 μL。

标准曲线的建立:恩诺沙星标准品制成100,50,25,12.5,6.25,3.125,1.5625,0.78125 μg/mL标准品溶液,以流动相为空白,用高效液相色谱法,测定其吸收峰面积,用Excel以峰面积(Y)对浓度(X)进行线性拟合,绘制标准曲线,求出其回归方程及相关系数。判断其线性关系是否良好[13-15]。

含量测定

随机取不同厂家的恩诺沙星片10片,称重(A四川某厂家1.4685 g,B广西某厂家2.3444 g),置研钵中研磨成细粉(A四川某厂家1.3723 g,B广西某厂家2.2766 g),精密称取粉末(A四川某厂家0.1379 g,B广西某厂家0.2744 g)恩诺沙星于25 mL容量瓶中加入20 mL,0.1 mol/L盐酸中振摇10 min后,再加入0.1 mol/L盐酸,稀释至刻度,振荡,摇匀,过滤,取1 mL续滤液于25 mL容量瓶中,稀释定容,用移液枪移至色谱进样瓶中,利用高效液相色谱仪,测峰面积带入回归方程计算片剂的含量和标示量。

溶出度测定

取不同厂家各一片恩诺沙星片,照2015《中国药典》第四部0931溶出度测定法第一法(篮法)1000 mL,0.1 mol/L的盐酸液为溶出介质,转速100 r/min,(37±0.5 ℃),分别置于转篮中将转篮降入容器开始计时至规定时间(2,5,10,15,20,25,30 min)直接过滤取样2 mL,精密量取续滤液1 mL于1.5 mL的离心管中,再用移液枪移至色谱进样瓶中,用高效液相色谱......

 

 


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