讨论

大孔吸附树脂是一类不含离子交换基团的交联聚合物，由于范德华力及氢键的作用而具有吸附性，还因具有网状结构和很高的比表面积而具有筛选性能。因此，大孔吸附树脂在中药的提取、分离、富集方面具有重要的应用价值，但对于不同型号的大孔吸附树脂，其树脂本身的极性、孔径、比表面积、孔容以及上柱溶液的浓度、体积、pH值、化学成分的性质等均影响其分离、富集效果。同时，其解吸还受到洗脱剂的种类、浓度、体积、程序、流速的影响。本实验考察了DM301型大孔树脂对大黄总蒽醌类成分吸附纯化的工艺，从静态和动态两个方面进行考察，静态交换吸附主要考察了溶液pH对吸附能力的影响；动态交换吸附则从上样液的浓度、最大上样量，洗脱剂的含醇量、洗脱流速、洗脱液的用量进行考察，从而制备最佳的纯化工艺。

由于蒽醌类物质多含有酚羟基，可作为良好的氢键供体，有利于极性树脂的吸附。DM301树脂是乳白色不透明球状颗粒，是苯乙烯型中极性共聚体，适用于具有一定弱极性和极性的有机化合物，较大的孔径，这表明DM301型树脂对含有酚羟基的蒽醌类物质具有较高的富集能力。

本实验研究初步确定DM301大孔吸附树脂对大黄总蒽醌类物质纯化条件为：上样大黄提取溶液的浓度为0.4g生药材/mL，pH6，最大上样量为1.5-2mL/g大孔树脂，洗脱时先用水洗至流出液接近无色后，用90%乙醇80mL进行洗脱，流速1mL/mL。经3次验证实验后，证明了该工艺稳定可行。

本实验过程中，对于每个研究的条件均进行平行操作2次，因此得到的条件结果稳定可靠，消除了环境条件、仪器等因素的影响。加样回收实验不能得到满意的结果，这有可能是实验操作中不够谨慎，尤其是萃取的难度带来的，最后验证实验时，制成干膏对于生产更具有实际意义，但是蒽醌在过高的温度下也容易分解破坏。