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Zn2SnO4 Cu复合材料制备与表征

[关键词:复合材料,制备]  [热度 ]
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作品编号:clkx0019,word全文:75页,合计:31000

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Zn2SnO4 Cu复合材料制备与表征毕业设计论文------

本文首先通过水热法和沉积热解法合成了不同形貌、尺寸和分散度的Zn2SnO4纳米粉体,并探讨了不同工艺参数对产物的影响,优化了合成工艺。然后用伪共沉淀法结合粉末烧结工艺制备出了第二相分布均匀、致密度和导电率高、硬度符合应用要求的Zn2SnO4/Cu复合材料。

通过正交实验找到了7因素3水平下最优化的Zn2SnO4水热合成工艺: ZnCl2:SnCl4:NaOH:CTAB为2:1:8.8:2, 200℃水热反应24h,合成了100nm以内的Zn2SnO4球状颗粒。反应物浓度、反应物加入顺序、NaOH的量和表面活性剂对水热反应产物形貌、物相以及分散度都有影响。当Zn2+的浓度为0.083mol/L时,合成了500nm左右的六边形薄片状Zn2SnO4颗粒;当依次里加入ZnCl2、NaOH、SnCl4•5H2O时,合成了分散度好的1μm左右的正十四面体Zn2SnO4颗粒;当NaOH的量刚好够比例(Zn2+:Sn4+:OH-=2:1:8)时,合成了100nm以内的Zn2SnO4球状颗粒,但团聚度偏高;当Zn2+:Sn4+:OH:CTAB-介于2:1:8:2到2:1:8:2.8之间时,合成了分散度好的500nm左右的不规则多面体状Zn2SnO4颗粒。

主要研究内容

根据国家自然科学基金51371072《TCO/Cu界面润湿性及其对铜基电触头材料致密化及性能的影响》项目,本研究致力于找到优化的水热合成和沉积热解工艺制备出形貌、尺寸、物相一致,分散度好的Zn2SnO4纳米粉体,并作为第二相应用到铜基电触头材料上,制备出第二相分布均匀、导电性能好的Zn2SnO4/Cu基复合材料,其主要研究内容如下:

(1)利用水热法在不同工艺参数(Zn、Sn源和矿化剂的选择,矿化剂浓度,反应物浓度以及表面活性剂)下合成目标产物,利用XRD、SEM对产物的结构与和形态进行表征,优化合成工艺;

(2)利用沉积热解法在不同工艺参数(Zn、Sn源和沉积剂的选择、反应物浓度,沉积剂的量,煅烧时间和煅烧温度以及表面活性剂)下合成目标产物,利用XRD、SEM对产物的结构与和形态进行表征,优化合成工艺;

(3)利用伪共沉淀法和粉末烧结法制备Zn2SnO4/Cu电触头材料,并对其致密度、硬度、组织结构和导电率进行表征或测试;

(4)利用传统的粉末烧结法制备Zn2SnO4/Cu电触头材料,比较不同工艺制备的Zn2SnO4/Cu电触头材料在材料致密度、硬度、导电率以及组织结构上的差异。

本文首先通过水热法和沉积热解法合成了不同形貌、尺寸和分散度的Zn2SnO4纳米粉体,并探讨了不同工艺参数对产物的影响,优化了合成工艺。然后用伪共沉淀法结合粉末烧结工艺制备出了Zn2SnO4/Cu复合材料,并就组织结构、致密度、硬度和导电率等方面与传统粉末烧结工艺制备的Zn2SnO4/Cu复合材料进行了对比,得到以下结论:

(1)水热法通过正交实验找到了7因素3水平下最优化的Zn2SnO4水热合成工艺,合成了100nm以内的Zn2SnO4球状颗粒。通过调控反应物浓度、反应物加入顺序、NaOH的量和表面活性剂分别合成了500nm左右的六边形薄片状Zn2SnO4颗粒、1μm左右的正十四面体Zn2SnO4颗粒、100nm以内的Zn2SnO4球状颗粒、500nm左右的不规则多面体状Zn2SnO4颗粒;

(2)沉积热解实验以ZnCl2为Zn源,NaOH为沉积剂和SnCl4•5H2O共沉淀反应生成的前驱体产量最高,分散度最好,其在1000℃煅烧2h能得到100nm-300nm分散性好的八面体Zn2SnO4颗粒。煅烧时间和温度对产物形貌、物相以及分散度都有影响。随着温度升高和时间延长,产物形貌变得不规则,粒径变小,团聚度提高,可能生成ZnO或SnO2杂质;NaOH加入量基本不影响产物的形貌,但随着NaOH加入量的增加,产物团聚度提高,生成SnO2或ZnO杂质;反应物浓度和CTAB对产物形貌和物相都没有影响,但CTAB能提高产物分散度;

(3)在制备Zn2SnO4/Cu电触头材料时加入Na2SO3能有效防止铜在伪共沉淀过程中的氧化,但对前驱体和Zn2SnO4的形貌和团聚度都有影响,Zn2SnO4颗粒尺寸变小,团聚度增加,为提高Zn2SnO4的分散度,可以添加表面活性剂;

(4)伪共沉淀烧结工艺制备的铜基复合材料第二相颗粒最小且在铜基体中分布最均匀,致密度和导电率均高于以Zn2SnO4或其前驱体、铜粉为原始粉末通过传统粉末烧结工艺制备的铜基复合材料,致密度达到96.5%,导电率达到79.23%IACS,和致密度相当的ZnSnO3/Cu电触头材料相比,导电率提高了32%IACS。硬度为74.87HV0.1,能够达到电触头材料的应用要求。

 

 


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