讨论

GC因其具有高灵敏度和高分离度的特点而受到广泛应用，尤其适合于测定挥发性成分的定性、定量分析， 很多含有百秋李醇、薄荷脑、冰片的制剂或其他复杂样品均采用GC 测定其含量[ 11- 12] 。本课题依据中药质量标准分析方法对气相色谱法测定痤疮散中百秋李醇、薄荷脑、冰片含量的研究进行了考察。

色谱条件的确定

由于挥发油成分的热稳定性，以及样品中挥发油的含量较高(0.997%)，进样质量浓度约为1 g·L-1，故采用分流进样方式。经试验，采用10：1分流比，既符合氢焰离子化检测器的检测限要求，又能得到较好的峰形，满足了气相色谱法关于理论板数、分离度、拖尾因子等要求。因此，采用气相色谱法测定痤疮散中百秋李醇、薄荷脑、冰片的含量，方法简便、快速、准确，可用于制剂质量控制。

柱温的选择

当柱温低时，苯酚的保留时间太长；当柱温高时，百秋李醇、薄荷脑、冰片与溶剂峰不能有效分离。经过摸索和优化，采用色谱柱程序升温测定，既有较好的分离效果，又有较合适的分析时间。在考察柱温时，笔者尝试了两种方法，第1种是初始温度100℃，保留5min，再以5℃·min-1的速率升温至250℃；第2种是初始温度100℃，以5℃·min-1的速率升温至250℃。结果显示，在第1种柱温和升温速率条件下，百秋李醇、薄荷脑、冰片之间分离度好，且与其他未知成分的分离度符合要求；在第2种柱温和升温速率条件下，百秋李醇、薄荷脑、冰片之间的分离度较前者差，且与其他未知成分的分离度很差，有些要测定的峰与相邻的峰分不开。由于分离度越大测定得到的各成分峰面积越精确，所以本试验选择了第1种柱温和升温速率。

色谱柱的选择

在考察色谱柱时，分别用极性柱......