海燕是棘皮动物门海星纲有棘目海燕科的一种海洋无脊椎底栖动物，在我国黄海和渤海广泛分布。在民间多用于治疗甲状腺肿大、胃溃疡、中耳炎等疾病。现代医学研究发现，海星体内的活性化学成分具有抗炎、抗癌、抗菌、溶血、降血压等多种药理活性，其中海星甾醇是主要有效成分之一，在医药、卫生等领域有广阔的应用前景。

目的:通过对海燕的处理来提取和分离得到不同的化合物。

方法:将海燕 85%乙醇提取物经石油醚、氯仿、正丁醇萃取，利用各种分离材料和分离技术来得到单体化合物。再根据化合物的理化性质和波谱数据分析及文献对照方法来鉴定化合物的结构。

结果:分离纯化得到 10 个单体化合物，鉴定了其中 6 个化合物的结构。分别为: 胆甾-7-烯-3-β-醇、正二十碳酸、尿嘧啶、3-十八烷氧基-1,2-丙二醇、色氨酸、

asterosaponin P1。

结论：采用多种方法鉴定了 6 个化合物的结构，为后续的活性研究奠定基础。

......

本文对海洋生物海星中的甾醇类化合物采取了分离提取，并做了含量测定， 这为海星的药理活性提供物质基础，寻找海洋药物新药源，了解生物之间相互作用的机制具有一定意义。

目前，全球报道的甾醇的分析检测方法有：薄层色谱法、洋地黄皂苷法、分光光度法、比色法、气相色谱及高效液相色谱法等方法[4]。高效液相色谱-蒸发光散射检测技术（HPLC-ELSD）是一种新型通用检测技术；具有简单，快速、准确、可靠等优点。目前，采用（HPLC-ELSD）技术检测海洋生物中多羟基甾醇的研究尚无报道，因此本文为测定海洋生物多羟基甾醇含量开辟了一条新途径。

......

化学成分的提取与分离

将新鲜海燕洗净、干燥，取 7.5kg 剪碎，用 80%乙醇水溶液，在 80 ℃下提取回流 3 次，每 2 小时，融合提取液，减压浓缩至无醇味，得浸膏 750g；将浸膏浮于 5000ml 水中，依次用等体积的石油醚萃取 6 次，浓缩得石油醚萃取部分650g；水溶液再用 3000ml 氯仿萃取 3 次，浓缩得氯仿萃取部分 35g；再用 3000ml 正丁醇萃取 7 次，浓缩得正丁醇萃取部分 57g。

（1）石油醚部位化合物的分离纯化

石油醚部分 650g，上正相硅胶（200-300 目）柱，温法上柱，用不同比例的石油醚-丙酮梯度洗脱，最终用甲醇冲柱。

（2）氯仿部位化合物的分离纯化

氯仿层 35g 上正相胶柱（200-300 目），用不同比例的氯仿-甲醇梯度洗脱， TLC 检视，融合 Rf 值相同部分，得到单体化合物，或不同流分。不同流分根据其特点，选取适合的分离材料和分离手段，得到单体化合物。

（3）正丁醇部分化合物的分离与纯化

正丁醇层 57g 上 D101 型大孔吸附树脂柱，用水，20%，40%，60%，80%， 95%乙醇水溶液洗脱，得 6 个流分。经 TLC 检视，HX20 流分主要是小分子大极性化合物；HX40 流分主要是极性大的甾体皂苷；而 HX60 流分中主要成分是极性小的甾体皂苷及皂苷元。根据不同回流分中化合物的特点，选用适合的分离材料和分离纯化手段，得单体化合物。

化合物的纯度检测及结构鉴定

化合物的纯度鉴定：对分离得到的单体化合物经薄层色谱（TLC），在不同极性溶剂系统中展开，通过紫外观察，喷FeCl3 溶液或茚三酮溶液或 20%硫酸乙醇溶液等显色剂，经高温 95℃ 10m......