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川芎化学成分质谱表征

[关键词:川芎,质谱]  [热度 ]
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作品编号:zygc0282,word全文:23页,合计:8500

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川芎化学成分质谱表征毕业设计论文------

目的:通过对中药川芎进行化学成分的提取,分离和制备,用质谱法对川芎化学成分进行表征,为在线质谱表征奠定基础。

方法:用乙醇对川芎药材进行提取,再用乙酸乙酯萃取,再用高效液相色谱对萃取物多次分离制备,得到比较纯的流分,最后采用液质联用技术、紫外、质谱、核磁等方法对制备得到的化学成分进行分析鉴定。

结果:根据所制备得到的化学成分的质谱图,紫外吸收光谱图,核磁数据从川芎中鉴定出两个化合物,阿魏酸和洋川芎内酯 I。

......

经三维制备,选取其中的六十三个流份,我们首先对这六十三个流份进行纯度分析,然后取纯度在百分之九十以上的一共十四个流份,先做一个质谱鉴别分析, 根据这六十三个流份的紫外吸收图用数据采集及处理软件 MassLynx 4.1 处理分析出个样品的纯度,以下为纯度在百分之九十以上的流份,记为样品编号 CX-1 到CX-14

......

川芎的化学组分复杂,难以实现质量控制,我们实验拟解决的问题是实现川芎化学成分数据库和在线质谱表征。

在实验过程中发现川芎样品经放置后样品的纯度会降低,可能是因为分离到的川芎样品的化学结构不稳定,经过放置后会分解或氧化为其它物质,所以在用放置后的样品直接做质谱分析时会有大量的杂质离子峰,最后的质谱图出峰太杂,干扰我们解质谱。在今后的实验中应该注意对分离到的川芎化学成分的保护,如采用低温浓缩,冷冻干燥处理样品。要想得到好的质谱图的最好的方法就是用液质联用的方法,先用高效液相色谱对样品进行分离纯化,再经过质谱仪裂解,最后得到的质谱峰比直接进样的得到的离子峰更加纯净。

本次实验得到的质谱图结果都不太理想,质谱图峰杂,每次质谱图中的分子离子峰响应丰度都不够,碎片太碎,不容易测出分子的相对分子质量。由于川芎的非挥发性成分一般带有酚羟基,在 ESI+强离子源的轰击下,碎片太碎,在质谱中[M+H]+ 分子离子峰,以后可以采用强度较低的离子源,有助于识别分子离子峰。

结论

本文经过查阅大量文献,了解到了川芎的药用价值、主要的化学成分及各种化学成分能有的药理作用,通过对川芎的提取制备熟悉的掌握中药的提取方法和高相液相色谱仪的使用,以及多组分分离制备的方法;学会了如何根据紫外谱图,质谱谱图,核磁谱图解析出化学结构。

本次从五千克川芎混合药材中用高效液相色谱仪分离制备到的六十三个流分, 其中经过纯度分析得到十四个纯度在百分之九十以上的流分,经过紫外,质谱,液质联用,核磁的鉴定,最终鉴定得到流分 CX-8,CX-9 分别是阿魏酸和洋川芎内酯I,为实现川芎化学成分的数据库和在线质谱表征奠定了基础。

 

 


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作品编号:zygc0282,word全文:23页,合计:8500

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