研究目的及意义

研究使用柱层析分离不同组分的物质。根据不同物质结构的差异[1]。所导致的极性大小不同，这些不同物质在装柱硅胶上的吸附能力不同，而逐一将不同物质洗脱分离开来。反复操作几次进而得到所需物质。通常有机化合物极性较大的物质容易被硅胶吸附，所以在整个洗脱过程是利用洗脱剂溶解产物，再逐渐加大洗脱剂的极性，大于硅胶对物质的吸附，从而将产物从硅胶柱里洗脱下来。利用极性的不同而分离不同物质的过程。目前常规情况下，在实验室有机化合物初步分离纯化。常用方法是通过柱层析过柱[2]。柱层析分离纯化作为合成药物一个重要环节[3]。直接参与整个药物合成。操作过程中使用的好坏，直接关系到每步反应能不能往下进行，关系到每步反应的安全、效率﹑与纯度的达标。在实习单位实验室柱层析分离纯化常用方法是减压过柱和加压过柱。两种过柱方式合适的选择有利于分离纯化的高效性[4]。同时硅胶数目的选择也关乎物质分离的效果。在这次实习中也学习了很多关于层析柱分离纯化的操作和方法。以及遇到问题的解决[5]。在柱层析分离纯化，发现了一些少许环节可优化的方面，本文中会简要的说明过柱过程以及遇到的问题。提出一些自己的思考和想法，在自己实习这段时间对自己的知识一种考核。在节能减排的思考下，实验室柱层析分离纯化的发展。

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解决的措施

适当替换过柱试剂

实验室常见桶装无水洗脱溶剂。用的最多的还是桶装无水二氯甲烷配无水甲醇，因为二氯其溶解度较大，更有利于对产物的溶解。但是，在操作中，可以选择用无水石油醚配乙酸乙酯来代替。这样的结果是同样能达到前者相似的极性，达到同样的分离效果。同时选择1000目硅胶作为吸附剂大大加强了过柱效果，因为其表面积更小。

提升整体过柱体系

通过用无水石油醚配乙酸乙酯。用100-200目硅胶拌样上柱[8]。减压过柱，即达到与之前实验室常用过柱方法相似的洗脱效果，减少了过柱时间。既能减少洗脱剂的使用，同时减少固废的排放，大大降低过柱时对合成人员身体的伤害。

根据TLC选择柱层析溶剂

根据TLC爬点。Rf值在0.3-0.5最佳[9]。确定初始洗脱剂比例和极性。现有合成最终产物M(1.35g)，取0.05g经TLC爬板其中1为样品点，2为原料点，所配置的展开剂为PE：EA=3：1。分别刮下b﹑c﹑d三点所对应的部分，通过各种分析手段如NMR﹑LC-MS﹑HPLC，确定b点是想要的点。产品质量在2g内，选择柱子直径为3厘米定制的减压柱。柱径选择[10]。 

减压短柱的使用

湿法拌样

在通风操作橱内操作，一般选择溶解性较大桶装无水二氯甲烷的溶剂溶解产物。在电子天平称量硅胶总体质量。然后在通风橱内，估计加入与产品质量......