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益肾化湿微丸中防风、陈皮、清半夏的薄层鉴别

[关键词:益肾化湿微丸,薄层鉴别]  [热度 ]
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作品编号:zyx0155,word全文:36页,合计:14000

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益肾化湿微丸中防风、陈皮、清半夏的薄层鉴别毕业设计论文------

讨论 

防风

益肾化湿微丸中的防风薄层鉴别,根据《中国药典》2015年版的TLC法鉴别阴性有明显干扰,经过多次调整展开剂均未符合要求,则确定该方法不适用。优化样品制备方法后,使用药典中三氯甲烷-甲醇(4:1)的展开系统展开,样品分离效果不理想且阴性有干扰,再通过加水调整展开剂,仍是不能得到稳定并且分离效果较好的结果。经过多次摸索,改用二氯甲烷-甲醇-水(6.5:2.5:1),得到了稳定、分离效果较好、主斑点清晰且阴性无干扰的结果。经过防风薄层鉴别的方法学考察可知,温度过低和未预饱和都会影响实验结果,使实验结果不理想,故建议实验在20-40℃环境下进行,并需要进行预饱和操作。

陈皮

益肾化湿微丸中的陈皮薄层鉴别,根据《中国药典》2015年版的TLC法鉴别样品分离效果不好,该方法不适用。参考文献中方法提取制备样品,并多次调整展开剂,选用0.5%氢氧化钠制备的硅胶G薄层板,以三氯甲烷-甲醇-氨水-水(4:1:0.03:0.03)为展开剂展开,能得到不错的分离效果。优化方法中陈皮样品的制备方法,选用0.5%氢氧化钠制备的硅胶G薄层板,以三氯甲烷-甲醇-氨水-水(4:1:0.03:0.03)为展开剂展开,也能得到不错的分离效果。对比文献方法及优化方法中陈皮样品的制备方法,优化方法中陈皮样品制备方法的操作明显更简单,故选用优化方法中陈皮样品制备方法作为本研究样品制备方法。再对比普通硅胶G板、硅胶GF254板和0.5%氢氧化钠制备的硅胶G板,0.5%氢氧化钠制备的硅胶G板效果最好,故选用0.5%氢氧化钠制备的硅胶G板。

清半夏

益肾化湿微丸中的清半夏薄层鉴别,根据《中国药典》2015年版的TLC法鉴别项(3)制备样品并试验,有阴性有干扰,故不适用。而《中国药典》2015年版的TLC法鉴别项(2)方法分离效果好且无干扰,故把该方法进行优化调整,得到优化法。显色后置于105-150℃下加热至斑点清晰,加热时间需控制好,得到较清晰的斑点后建议趁热拍照记录结果,因为冷却后某些斑点会变淡。方法优化使对照品点样量与供试品一致,便于本研究点样量考察,故选用稀释后的对照品。

展望

在本次方法学考察中,由于物资限制,以上三种药材的方法学考察均未进行不同薄层板厂家的薄层板比较,希望接下来能对其进行研究,使研究结果更加完善。对益肾化湿微丸中防风、陈皮、清半夏的薄层鉴别方法仍需进一步研究,使其鉴别方法更加简单,若能一种样品制备方法,鉴别几种药材,就能节省药品质量检测时间,利于日后益肾化湿微丸上市大批量生产时的药品质量检验。

 

 


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