采用改进的均相沉淀技术获得单分散的球形纳米颗粒,并通过后续煅烧获得(Y0.95-xGdxEu0.05)BO3 粉体，实现形貌与尺寸的可控合成。分析了硼酸与稀土离子摩尔比和乙二醇含量及 Gd 含量对物相、颗粒形貌、晶体结构以及荧光性能的影响，明确了前驱体的热分解过程， 探究了煅烧温度与物相演变的关系。

本文采用改进的均相沉淀技术获得 Y/Gd/Eu 三元系单分散纳米球形颗粒，通过后续煅烧获得(Y,Gd,Eu)BO3 红色荧光粉。分析了硼酸与稀土离子摩尔比、Gd 含量和乙二醇含量对物相、颗粒形貌、晶体结构以及荧光性能的影响。采用 XRD、FE-SEM、TG/DSC、PL-PLE、TEM（SAED）、FT-IR 等表征手段对产物进行具体分析。

结果显示 Y/Gd/Eu 系前驱体颗粒尺寸与 Gd3+含量成正比，但随 Gd 含量增至 50at% 时颗粒尺寸减小，且发现添加乙二醇可控制颗粒晶化。前驱体经 800℃煅烧转变为六方晶 (Y0.95-xGdxEu0.05)BO3 。XRD 分析结果表明晶格常数、晶粒尺寸与 Gd3+含量成正比。1000℃煅烧所得硼酸盐颗粒未继承前驱体的类球形形貌特征，颗粒尺寸明显增大、且团聚和烧结现象严重。1100℃煅烧所得硼酸盐为均匀固溶体。在 275nm 的激发下，荧光粉在 597nm 处呈现红色荧光发射(Eu3+ 的 5D0→7F1 跃迁)。大尺寸颗粒较小尺寸颗粒呈现更高的荧光强度，荧光寿命随 Gd 含量的增加先提高后减小。荧光粉的荧光强度随煅烧温度的升高而增大。提高 Gd 含量导致荧光粉的荧光色由黄光区逐渐向红光去转移。

本论文的选题意义和主要内容

随着显示技术的发展对发光材料的要求也越来越高，纳米发光材料的研究已在材料科学，物理和化学科学领域研究多年。人们致力于寻找新的荧光体材料，希望能找到在量子效率和光谱性能等性质都很好的新发光材料。在已有的发光材料中，作为荧光体材料的稀土硼酸盐纳米材料仍然具有深入研究的价值，因为无论是其结构和形貌，还是材料表面的缺陷和性能都或多或少的受到制备工艺和设备的影响，而报道关于材料的微观结构和形貌对其发光性能影响的研究却相对较少。所以本文的研究工作着重于稀土硼酸盐纳米材料的微观结构对发光性质的影响以及稀土离子掺杂对其微观结构和发光性能的影响。本文用均相沉淀法合成了稀土硼酸盐纳米荧光材料,致力于合成球形及类球形粉末。并对其各种形貌尺寸和发光性能进行了初步的探讨。

毕业设计的研究内容如下：

(1)通过探究 Y/Eu (Y0.95Eu0.05)二元系中不同硼酸量获得纯相，从而确定获得纯相的组成成分含量；

(2)制备(Y0.95-xGdxEu0.05)m(CO3)n(BO3)l·wH2O ( m ? 2 n ? l )单分散前驱体颗粒，系统3研究成分中硼酸及尿素与稀土离子间摩尔比，以及表面活性剂对颗粒形貌和尺寸的影响；

(3)明确前驱体的热分解机制，探究煅烧温度与物相演变的关系；

(4)通过煅烧获得(Y0.95-xGdxEu0.05)BO3 单分散硼酸盐颗粒，研究尿素、硼酸与稀土离子间摩尔比以及不同煅烧温度对硼酸盐的形貌、物相及荧光性能的影响。探究 Gd3+ 对 Eu3+的敏化作用机理，并选定最佳工艺参数；

(5)探究成分中乙二醇体积对颗粒形貌及尺寸的的影响并确定最佳的工艺参数，并实现可控制备。

本文通过均相沉淀合成 前驱体单分散颗粒、后续煅烧获得(Y0.95-xGdxEu0.05)BO3 红色荧光颗粒，针对颗粒的形貌可控合成及荧光特性展开了系统的研究，分析了乙二醇与稀土离子摩尔比、煅烧温度以及 Gd 含量对产物形貌、物相及荧光性能的影响，明确了前驱体的热分解机制与 Gd3+对 Eu3+的敏化机制。通过对产物的 XRD、FE-SEM、TG/DSC、PL-PLE、FT-IR、TEM (SAED)等分析，得到如下主要结论：

(1)对于 Y/Eu 二元系，硼酸/稀土离子比 R 为 15 时终产物为纯相。前驱体颗粒尺寸随 R 增大而减小、且形貌由球形向类球形转变。同时发现添加乙二醇可控制颗粒晶化。

(2)前驱体经 800℃煅烧转变为六方晶 (Y0.95-xGdxEu0.05)BO3。晶格常数、晶粒尺寸与 Gd3+含量成正比。

(3)1000℃煅烧所得硼酸盐颗粒未继承前驱体的类球形形貌特征，颗粒尺寸明显增大、且团聚和烧结现象严重。1100℃煅烧所得硼酸盐为均匀固溶体。晶格常数和晶粒尺寸不随煅烧温度变化而改变。

(4)在 275nm 的激发下，荧光粉在 597nm 处呈现红色荧光发射(Eu3+ 的 5D0→7F1 跃迁)。大尺寸颗粒较小尺寸颗粒呈现更高的荧光强度，荧光寿命随 Gd 参杂先提高后减小荧光粉的荧光强度随煅烧温度的升高而增大，在 1.4ms-3.0ms 范围内变化。

(5)提高 Gd 含量导致荧光粉的荧光色由黄光区逐渐向红光区转移。