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不同年份广陈皮中柚皮苷和桔红素的含量分析

[关键词:广陈皮,柚皮苷,桔红素]  [热度 ]
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作品编号:zyx0050,word全文:33页,合计:15000

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不同年份广陈皮中柚皮苷和桔红素的含量分析毕业设计论文------

目的 采用HPLC法测定不同贮存年限的广陈皮药材中外表皮所含柚皮苷和桔红素成分含量,通过统计分析,观察不同年限广陈皮所含有柚皮苷和桔红素的变化规律。方法 采用甲醇超声提取30min,采用HPLC法测定样品中柚皮苷和桔红素:色谱柱为Inertsil ODS-3 C18,梯度洗脱,流动相为甲醇-0.1%冰乙酸溶液,流速为0.8 ml/min,检测波长为283nm,柱温为30 ℃,进样量20μL。结果 线性范围分别为0.01~0.20mg/ml(r=0.9990)、0.0055~0.1100mg/ml(r=0.9991),精密度和稳定性试验、重复性试验良好,加样回收率分别为99.29%~104.18%(RSD为1.66%)、95.11%~102.78%(RSD为3.03%)。10批广陈皮样品进行柚皮苷和桔红素的含量测定,得到结果为陈皮外表皮的柚皮苷和桔红素含量与陈化年份之间,并不呈现明显相关性。结论 该方法操作简便、稳定、重复性良好,可用于不同贮存年限广陈皮药材中外表皮所含柚皮苷和桔红素成分含量的测定。

.......

削广陈皮

将购得的陈皮按照批次年份整理标记后,从第一批次的2011年样品中随机挑选几片陈皮,将新购的小喷瓶装好自来水后将水喷至样品内表皮白囊部分(不能喷至外表皮,以防外表皮遇水后颜色成分渗出,造成脱色),待样品内表皮白囊部分稍稍润软后,用崭新干净的小刀小心得削去样品中内表皮白囊部分,把有颜色的外表皮整瓣或者整片保留下来。同上做法,将全部批次的广陈皮样品都削去白囊部分,保留外表皮部分。用标签做好标记,按照规律摆好。

烘广陈皮

先将烘箱开关打开,设置预计达到温度50℃,运作时间1h,再将削好的广陈皮样品按照批次标号用蒸发皿或者大烧杯依次装好,置于大托盘上按照顺序放好,待烘箱温度达到50℃时,将以上托盘用毛巾小心置于烘箱内,待烘至1h,达到能手捏则碎的干燥程度时,用毛巾小心取出托盘。用标签做好标记,按照规律摆好。

研碎广陈皮和筛粒

先将乳钵和10目筛网,24目筛网,30目筛网,45目筛网洗净,用烘箱烘干,待干后取出。再将烘好的广陈皮样品按照批次标号取出排列好,先取第一批次2011年样品置于乳钵中,研碎至一定程度后,倒出样品粉末。在筛网下方放上一张白纸(纸张比筛网大,以防粉末漏在桌面而受到污染),将粉末倒入筛网上,抖动筛网,将不同粒度的粉末颗粒分开,选出过24目筛网而不过30目筛网的粒......

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流动相水相比较

配制0.1%冰乙酸:用0.5ml的移液管精密移取0.5ml冰乙酸溶液,置于500ml容量瓶中,用屈臣氏蒸馏水定容,即得。0.5%冰乙酸:用移液管精密移取2.5ml冰乙酸溶液,置于500ml容量瓶中,定容,即得。

将提取液用0.45μm微孔滤膜过滤后,以纯色谱甲醇[3,8,11,16-19]为有机相,乙酸溶液为水相,以其他流动相条件不变情况下,依次按照正确操作将水相换成0.1%冰乙酸[1,11,16]、0.5%冰乙酸[13],进样,观察所得图谱。

色谱条件:色谱柱 : Inertsil ODS-3 C18反相色谱柱;以甲醇为A相, 梯度洗脱,流速:0.8 ml/min[14,16];柱温30 ℃;检测波长283nm[3,8,14,16,18,19],进样量:20μL。

 

 


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