相转移催化剂法制备低维FePt纳米材料
[关键词:催化剂法,纳米材料] [热度 ]提示:此毕业设计论文完整版包含【论文,答辩稿】 作品编号:clkx0046,word全文:56页,合计:23000字 |
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本论文采用无毒绿色、价格低廉的 Fe、Pt 前驱体,引入相转移催化剂法制备低维 FePt 纳米材料,通过探究不同实验条件对FePt 纳米材料成分、尺寸和相貌的影响,希望为FePt 纳米材料的可控制备积累实验数据。
本研究在大量实验基础上研究了不同反应条件(前驱体比例,反应温度,反应时间, 表面活性剂的不同添加量)对 FePt 纳米颗粒尺寸形貌的影响,取得的主要研究结果如下:
(1)利用相转移催化剂工艺可以获得具有良好分散性的 FCC 结构的 FePt 低维纳米材料。可以通过改变前驱体的配比控制 FePt 纳米材料的成分。当 Fe、Pt 前驱体摩尔比例为 1:0.6 时,纳米粒子中的 Fe 元素和 Pt 元素的原子比接近 1:1。
(2)在 FePt 纳米粒子的生长过程中,平均粒径在在反应起始阶段增长迅速,而在1 h 之后基本无变化。当反应时间为 10 h 时,所制备的 FePt 纳米粒子粒径分布范围最窄。
(3)反应温度会极大影响 FePt 纳米粒子的形貌,在 80 ℃下制得的产物中含有大量大尺寸的 Fe3O4 颗粒。其后随温度升高,样品中全部是 FePt 纳米粒子,并且粒子的形貌从球形过渡到珊瑚状。
(4)表面活性剂在相转移催化剂工艺中具有重要作用。OAm 作为表面活性剂,合成产物中 Fe2O3 大颗粒和珊瑚状 FePt 纳米粒子共存。当使用 OA 和 OAm 共同作为表面活性剂时,改变 OA 和 OAm 的配比,可以控制 FePt 纳米粒子的形貌。随着 OA 用量的增加,FePt 纳米粒子的形貌发生从珊瑚状过渡到短棒状。只使用 OA 作为表面纳米粒子为球形。长径比在 OA 和 OAm 用量比为 1:1 时较大,此时粒子呈短棒状。
本论文针对以上背景,以无毒环保、价格便宜的 FeCl2·4H2O 和 H2PtCl6·6H2O
作为 Fe 源和 Pt 源,利用相转移催化剂法制备 FePt 低维纳米材料,研究了不同反应条件(前驱体比例,反应温度,反应时间、表面活性剂的不同用量等)对FePt 纳米颗粒形貌的影响,希望为 FePt 低维纳米材料的可控制备积累实验数据并为揭示其普适性的生长机制提供理论依据。
本文的主要研究内容:
(1)选择四水合氯化亚铁(FeCl2·4H2O)和氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)作为制备FePt 纳米颗粒的前驱体,无水乙醇为溶剂,二苯并二十四冠八(DB24C8)为相转移催化剂,添加表面活性剂和还原剂,利用液相相转移催化多相体系溶剂热法制备单分散的 FePt 纳米颗粒。以不同的前驱体比例制备 FePt 纳米颗粒,探究前驱体比例对 FePt 纳米合金成分的影响。
(2)以不同的反应时间制备 FePt 纳米颗粒,探究 FePt 纳米颗粒的生长过程以及其形貌尺寸随时间的变化。
(3)以不同的反应温度制备 FePt 纳米粒子,探究反应温度对 FePt 纳米粒子形貌、尺寸和成分的影响。
(4)改变油酸油胺表面活性剂的用量制备不同粒径、形貌的 FePt 纳米颗粒,探究表面活性剂对 FePt 纳米颗粒形貌尺寸的影响。
本研究以无毒绿色、价格低廉的 Fe(Cl)2∙4H2O 和 H2PtCl6∙6H2O 作为前驱体, 将相转移催化剂 DB24C8 引入到合成工艺中,使金属离子更容易被还原出来从而使反应可控性更强,进而制备可控的 FePt 低维纳米材料。通过在大量实验中改变前驱体比例、反应时间、反应温度和油酸油胺表面活性剂的用量制备出不同尺寸和形貌的 FePt 纳米合金。主要结论有:
(1)相转移催化剂工艺可制备出分散性良好的 FCC 结构的 FePt 低维纳米材料。FePt 纳米粒子的成分可以通过改变前驱体的配比来进行控制。当 Fe、Pt 前驱体摩尔比例为 1:0.6 时,纳米粒子中的 Fe 元素和 Pt 元素的原子比接近 1:1。
(2)在 FePt 纳米粒子的生长过程中,平均粒径在反应起始阶段增长迅速, 而在反应 1 h 之后基本无变化。当反应时间为 10 h 时,所制备的 FePt 纳米粒子粒径分布范围较窄。
(3)FePt 纳米粒子的形貌受反应温度影响较大,在较低的温度 80 ℃下制得的产物中含有大量大尺寸的 Fe3O4 颗粒。其后随温度升高,产物全部是 FePt 纳米粒子,并且粒子的形貌从球形过渡到珊瑚形。
(4)表面活性剂在相转移催化剂工艺中对FePt 纳米粒子的形貌有重要影响。用 OAm 作为表面活性剂时,产物中 Fe2O3 大颗粒和珊瑚状 FePt 纳米粒子共存,成分中 Fe 的含量偏高。
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