通过均相沉淀、后续煅烧制备出(Y0.99-xGdxDy0.01)PO4 单分散球形荧光颗粒，实现荧光颗粒尺寸的可控合成。系统研究了尿素、乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵的含量及煅烧温度对前驱体和煅烧后产物的形貌、物相及荧光性能的影响，明确前驱体的热分解机制与Gd3+对Dy3+的能量传递。

本文的工作，主要是研究采用均相沉淀的技术，通过改变 Y/Gd 比例实现蓝色和黄色两种荧光发射的调色，改变尿素、乙二醇、CTAB 的含量，实现(Y0.99-x GdxDy0.01)PO4 单分散球形荧光颗粒的尺寸可控合成，明确荧光机理。该部分工作的研究一定会使荧光粉的实际应用具有较高的理论指导意义。

本论文的主要内容和选题意义

本文以(Y 0.99-xGdxDy0.01)PO4 三元体系单分散球形荧光颗粒为研究主体，针对其尺寸可控形成与荧光机理展开系统研究。 选择 Y/Gd/Dy 三元体系为研究对象主要是因为： Dy3+在紫外光的激发下可在~487nm 处和~576nm 处分别发射黄光和蓝光，具有调色白光的潜在能力；Gd3+对激活离子具有敏化作用，可向 Dy3+进行有效的能量传递、利于荧光强度的提高。此外，以现有技术所得磷酸钇均为片状、梭状等非等轴颗粒， 其颗粒对入射光的散射比较大。因此本课题采用均相沉淀技术、通过控制晶化获得球形磷酸钇，从形貌控制方面优化荧光性能。所研究材料的成功开发不仅突破稀土磷酸盐的固有形貌，同时也将为 LED 用荧光材料的发展作出贡献。

本论文主要从以下几个方面开展了研究工作：

（1）制备(Y0.99-xGdxDy0.01)PO4 单分散球形前驱体颗粒，系统研究成分及尿素、乙二醇、CTAB 与稀土离子间摩尔比对颗粒形貌的影响；

（2）明确前驱体的热分解机制，探究煅烧温度与物相演变的关系；

（3）通过煅烧获得(Y 0.99-x GdxDy0.01)PO4 单分散球形颗粒，研究成分及煅烧温度对氧化物的形貌、物相及荧光性能的影响；

（4）探究 Gd3+对 Dy3+的敏化作用机理，并选定最佳工艺参数。

本实验以稀土硝酸盐为母盐、尿素为沉淀剂、乙二醇为混合溶剂、CTAB 为分散剂，通过均相沉淀法制备磷酸盐的单分散球形前驱体颗粒，经氧气煅烧 2h 获得形貌良好、 尺寸可控的 Y/Gd/Dy 三元体系单分散球形颗粒。 通过研究分析， 探讨(Y,Gd)PO4:Dy 球形颗粒的生长机理，明确 Gd3+对 Dy3+的敏化作用、探究 Y/Gd/Dy 三元体系的荧光性能和机理。

本文以稀土硝酸盐为母盐、尿素为沉淀剂、乙二醇为混合溶剂，通过添加 CTAB 和 磷 酸 ， 经 均 相 沉 淀 合 成 、 后 续 煅 烧 获 得 结 晶 良 好 的 四 方 多 晶 (Y0.99-x GdxDy0.01)PO4(0≤x≤0.2)空心球形荧光颗粒，实现了(Y,Gd)PO4:Dy3+球形荧光颗粒的可控合成。分析了异种离子掺杂、尿素、乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）与稀土离子摩尔比及煅烧温度对产物形貌、物相及荧光性能的影响，明确了前驱体的热分解机制与 Gd3+ 对 Dy3+ 的敏化作用机理。通过对产物的 FE-SEM 、XRD 、FT-IR 、TG/DTA、PL-PLE、TEM（SAED）等分析，得到如下主要结论：

（ 1 ） 通过均相沉淀、优化合成工艺可获得尺寸范围为 2μm-0.7μm 的(Y0.99- xGdxDy0.01)PO4(0≤x≤0.2)空心球形颗粒。发现球形颗粒尺寸随 Gd 含量的增加不断减小， 而尿素含量的增加反致颗粒尺寸增大，但过量尿素导致颗粒团聚；乙二醇具有控制结晶习性的作用，适量添加乙二醇可实现片状颗粒向球形颗粒的转变； CTAB 的添加可避免球形颗粒的团聚，从而获得单分散性优异的球形粉体颗粒。

（2）(Y 0.99-xGdxDy0.01)PO4 球形颗粒经 800℃煅烧后形貌与晶体结构未发生明显改变，但结晶性提高、颗粒收缩，晶格常数、晶胞体积与晶粒尺寸随着 Gd3+含量的增加不断增大，球形颗粒为多晶结构；当煅烧温度≥1000 oC，颗粒发生明显团聚。

（ 3 ） 荧光粉在 271nm（ Gd3+ 的 8S7/2→6IJ 跃迁） 的激发下， 呈现明显的蓝光

（~487nm，Dy3+的 4F9/2 →6H15/2 跃迁）和黄光发射（~576nm，Dy3+的 4F9/2 →6H13/2 跃迁）。因 Gd3+→Dy3+的有效能量传递，由 271nm 激发所得 Dy3+的发射强度显著高于由352nm（Dy3+的 6H15/2→4I11/2+4M15/2+6P7/2 跃迁）激发下的发射强度。因 Dy3+占据高对称的 D2d 格位，（Y0.99-xGdxDy0.01）PO4 发射光谱中蓝光发射强于黄光发射。发光的色坐标为（0.21,0.27）附近，荧光粉的荧光强度随着 Gd3+含量的增加不断增强，但荧光寿命不受 Gd3+含量变化的影响。随着煅烧温度的升高，荧光粉的荧光强度增强，发光色坐标向白光区偏移。